斯泰克學堂 第2期：《中國藥典》中的交聯聚維酮

本品為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯的不溶于水的均聚物。分子式為(C₆H₉NO)_n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節的平均數。按無水物計算，含氮（N）應為11.0%?12.8%。

【性狀】

本品為白色或類白色粉末；幾乎無臭；有引濕性。

本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鑒別】

（1）取本品1 g，加水10 ml振搖使分散成混懸液，加碘試液0.1 ml，振搖30秒，加淀粉指示液1 ml，振搖，應無藍色產生。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402)。

【檢查】

酸堿度

取本品1.0 g，加水100 ml攪拌使成均勻混懸液，依法測定（通則0631)，pH值應為5.0?8.0。

水中可溶物

取本品25.0 g，置燒杯中，加水200 ml，攪拌1小時，用水定量轉移至250 ml量瓶中，并加水稀釋至刻度，搖勻，靜置（一般不超過24小時），取上層溶液，離心30分鐘（每分鐘3500轉），取上清液經0.45 μm濾膜濾過，精密量取續濾液50 ml，置已在105°C干燥3小時并稱重的燒杯中，蒸發至干，在105°C干燥3小時，遺留殘渣不得過50 mg（1.0%）。

N-乙烯-2-吡咯烷酮

取本品約1.25 g，精密稱定，精密加水50 ml，振搖使分散，密塞，振蕩1小時，靜置后，取上清液濾過，續濾液作為供試品溶液；另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1 ml約含0.25 μg的溶液，作為對照品溶液。另取 N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量，加甲醇溶解并制成每1 ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1 μg與乙酸乙烯酯50 μg的溶液，作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（8：92）為流動相，檢測波長為235 nm。取系統適用性試驗溶液20 μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應符合規定。量取供試品溶液與對照品溶液各20 μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，不得過0.001%。

過氧化物

在20?25°C下操作。取本品2.0 g，加水50 ml使成混懸液，均分成兩份，其中一份加三氯化鈦硫酸溶液（量取15%三氯化鈦溶液20 ml，在冰浴下與硫酸13 ml小心混合均勻，加適量濃過氧化氫溶液至出現黃色，加熱至冒白煙，放冷，反復用水稀釋并蒸發至溶液近無色，加水得無色溶液，并加水至100 ml，濾過）2.0 ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液；另一份加13 %（V/V）硫酸溶液2.0 ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在405 nm的波長處測定吸光度，不得過0.35（相當于0.04%的H₂O₂)。

水分

取本品，照水分測定法（通則0832）測定，含水分不得過5.0%。

熾灼殘渣

取本品2.0 g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽

取本品1.0 g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5 ml，小火加熱至完全炭化后（必要時可添加硫酸，總量不超過10 ml），緩緩滴加濃過氧化氫溶液，待反應停止，繼續加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，放冷，加水10 ml，蒸發除盡過氧化氫，加鹽酸5 ml與水適量，依法檢查（通則0822），應符合規定（不得過0.0002%）。

【含量測定】

取本品約0.2 g，精密稱定，照氮測定法（通則0704第二法）測定，計算，即得。

【類別】

藥用輔料，崩解劑和填充劑等。

【貯藏】

避光，密封，在陰暗處保存。

總結：

指標	中國藥典2015版
pH	5.0～8.0
水中可溶物，%	≤1.0
NVP，ppm	≤10
過氧化物，ppm	≤400
水分，%	≤5.0
熾灼殘渣，%	≤0.1
重金屬，ppm	≤10
砷鹽，ppm	≤2
含氮量，%	11.0～12.8